کروماتوگراف گازی چند ستونی

بهبود زمان تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی با کروماتوگرافی گازی چند ستونی

“پاشنه آشیل” کروماتوگرافیدر مقایسه با بسیاری از روش های تحلیلی دیگر، مدت زمان فوق العاده ای است که برای انجام آنالیزها لازم است.

زمان‌های چرخه‌ای که در محدوده دقیقه اندازه‌گیری می‌شوند برای کروماتوگراف‌ها غیرمعمول نیستند، حتی کروماتوگرافی‌های پیوسته «آنلاین» که در حلقه‌های کنترل فرآیند صنعتی استفاده می‌شوند! (یادداشت ۱).

این اصل اساسی کروماتوگرافی است که گونه های شیمیایی (اجزای گازهای مختلف در نمونه) را با استفاده از زمان جدا کنیم و بنابراین مقدار معینی از زمان مرده اندازه گیری اجتناب ناپذیر است.

با این حال، زمان مرده در هر ابزار اندازه گیری یک کیفیت نامطلوب است.

نکته ۱: کروماتوگراف‌های آزمایشگاهی ممکن است در مقایسه با GCهای آنلاین حتی بیشتر طول بکشد تا تجزیه و تحلیل خود را تکمیل کنند.

یکی از راه‌های کاهش زمان مرده کروماتوگراف این است که برخی از پارامترهای عملیاتی آن را در طول چرخه تجزیه و تحلیل به گونه‌ای تغییر دهید که پیشرفت فاز متحرک را در طول آن تسریع کند.

دوره‌های زمانی که کندی شستشو برای جداسازی دقیق گونه‌ها (اجزای گازهای مختلف در نمونه) مهم نیست.

سرعت جریان فاز متحرک ممکن است تغییر کند، دمای ستون ممکن است بالا یا پایین شود، و حتی ستون‌های مختلف ممکن است به جریان فاز متحرک تبدیل شوند.

در کروماتوگرافی، به این تغییر روی خط پارامترها به عنوان برنامه نویسی اشاره می کنیم.

.

برنامه نویسی دما یکی از ویژگی های محبوب کروماتوگراف های گازی فرآیندی است که به دلیل تأثیر مستقیم دما بر ویسکوزیته گاز در حال جریان است (Note2).

تغییر دقیق دمای عملکرد یک ستون GC در حالی که نمونه در آن شسته می‌شود، یک راه عالی برای بهینه‌سازی خواص جداسازی و تاخیر زمانی یک ستون است، که به طور موثر خواص جداسازی بالای یک ستون طولانی با کاهش زمان مرده بسیار کوتاه‌تر را درک می‌کند. ستون:

نکته ۲: در حالی که بیشتر مایعات با افزایش دما ویسکوزیته کاهش می یابد، گازها با گرمتر شدن ویسکوزیته افزایش می یابند. به عبارت دیگر، گاز با گرم شدن «ضخیم‌تر» می‌شود و در نتیجه سرعت پیشرفت آن از طریق ستون کروماتوگرافی را کاهش می‌دهد.

از آنجایی که رژیم جریان از طریق ستون کروماتوگرافی به طور قطع آرام است و آشفته نیست. ، ویسکوزیته تأثیر زیادی بر سرعت جریان دارد.

توجه: در اینجا برای توضیح آسان، ما در مورد کروماتوگرافی گازی دو ستونی صحبت می کنیم. در صنایع، تعداد ستون‌های بیشتری در کروماتوگرافی گازی داریم.

همچنین بخوانید: شیر نمونه GC چگونه کار می کند؟

یکی دیگر از راه‌های افزایش سرعت تجزیه و تحلیل کروماتوگراف این است که آن را با ستون‌های متعدد و دریچه‌های سوئیچینگ متعدد طراحی کنید و زمان‌بندی دریچه‌ها را طوری تنظیم کنید که فقط سریع‌ترین گونه‌ها در تمام ستون‌ها حرکت کنند. در حالی که گونه های کندتر مراحل بعدی ستون را دور می زنند تا ابتدا از آشکارساز خارج شوند.

جایگزین این است که همه گونه‌ها را مجبور به شستشو از طریق تمام ستون‌ها (یا یک ستون طولانی) کنید، به این معنی که حداقل زمان چرخه توسط کندترین گونه‌های موجود در نمونه تعیین می‌شود.

برای استفاده مجدد از تشبیه ماراتن، مانند این است که باید منتظر بمانیم تا آخرین دونده از خط پایان عبور کند تا بتوانیم مسابقه دیگری را برای به چالش کشیدن دوندگان سریعتر آغاز کنیم.

با این حال، اگر مسابقه را در میانه راه متوقف کنیم تا دوندگان کند را به خط پایان برسانیم (زیرا از قبل می دانیم که آنها کند هستند و هرگز در مسابقه نخواهند رسید)،

همچنان می توانیم به سریع ترین دوندگان اجازه دهیم کل مسافت را با هم رقابت کنند تا مشخص شود که کدام یک آنها سریعترین هستند و در نتیجه مسابقه را زودتر به پایان میرسانند تا بتوانیم به مسابقه بعدی برویم:

کلاس

توالی برای یک نوع کروماتوگرافی گازی دو ستونی با دریچه نمونه مقدار دقیقی از نمونه را به ستون اول تزریق می کند.

در این تصویر، نمونه شامل ۶ گونه است که از ۱ تا ۶ به ترتیب سرعت شستشو از طریق ستون ها برچسب گذاری شده اند:

مرحله بعدی، شش گونه از طریق ستون ۱ شستشو می شوند، با گونه های ۱ تا ۳ به ستون دوم می رسند در حالی که گونه های ۴ تا ۶ هنوز در ستون ۱ ساکن هستند:

در این مرحله از زمان، شیر دو ستونی به حالت بای پس سوئیچ می‌کند، گونه‌های سریع‌تر (۱ تا ۳) را در داخل ستون ۲ به دام می‌اندازد در حالی که به گونه‌های کندتر اجازه می‌دهد (۴ تا ۶) زمان خروج از ستون ۱ و عبور از آشکارساز:

کلاس

در مرحله آخر، دریچه دو ستونی به حالت عادی خود باز می گردد و به گونه های ۱ تا ۳ اجازه می دهد از ستون ۲ شسته شده و از آشکارساز عبور کنند:

تغییر زمان‌بندی شده شیر دوستونی از حالت عادی به بای‌پس و بازگشت دوباره به حالت عادی به کندترین گونه‌ها اجازه می‌دهد از ستون دوم بگذرند، در حالی که سریع‌ترین گونه‌ها باید از هر دو ستون شسته شوند.

حداکثر تفکیک این سوئیچینگ دو ستونی، زمان نگهداری کل نمونه را تا حد زیادی کاهش می دهد بدون اینکه جداسازی سریعترین اجزای گونه/گاز را به خطر بیندازد (توجه).

توجه: از آنجایی که درجه جدایی بین گونه ها تقریباً متناسب با زمان نگهداری گونه است، کندترین گونه ها (در این مورد ۴، ۵ و ۶) نیازی به از دو ستون عبور کنید تا به اندازه کافی از هم جدا شوند.

این تنها سریعترین گونه است که به زمان نگهداری بیشتری (از طریق یک ستون اضافی) نیاز دارد تا به اندازه کافی از یکدیگر جدا شود.

چند نکته قابل توجه در رابطه با کروماتوگرافی چند ستونی باید مطرح شود. اولاً، مثال نشان داده شده در نمودارهای قبلی تنها نوع کروماتوگرافی چند ستونی نیست. “به دام انداختن” یک سری از ترکیبات نمونه در داخل یک ستون تنها راه برای ارائه ترکیبات مختلف با مسیرهای ستون متفاوت برای جداسازی سریعتر نیست.

به عنوان مثال، برخی از کروماتوگراف‌های چند ستونی، از دریچه‌های “Backflush” برای معکوس کردن جریان در یک یا چند ستون استفاده می‌کنند تا از شستشوی کندترین گونه‌ها در طول کل ستون‌ها جلوگیری کنند.

این تکنیک در کاربردهایی استفاده می شود که جداسازی ترکیبات در گروه “آهسته” مهم نیست، زیرا بک فلاشینگ تمایل به معکوس کردن جداسازی هایی دارد که قبلا در ستون انجام شده است.

نکته بعدی در مورد چند ستون chromatographs این است که زمان بندی دریچه دو ستونی باید دقیقاً بر اساس زمان های ماندگاری شناخته شده گونه های مختلف در داخل ستون های مختلف تنظیم شود.

در مثال GC که قبلا نشان داده شد، این بدان معناست که زمان‌های ماند گونه‌های انتقالی (در این مورد ۳ و ۴) از طریق ستون اول باید دقیقاً مشخص باشد،

بنابراین دریچه دو ستونی ممکن است پس از خروج گونه ۳ به حالت بای‌پس تبدیل شود. ستون اول اما قبل از خروج گونه ۴ از ستون اول.

نکته آخر در مورد کروماتوگراف های چند ستونی این است که ترتیب پیشرفت گونه ها از طریق آشکارساز مانند کروماتوگراف های تک ستونی از سریع ترین تا آهسته ترین نخواهد بود.

در GC دوستونی که قبلا نشان داده شد، گروه کندتر ابتدا به ترتیب سرعت (۴، ۵، ۶) خارج می شود، سپس سریعترین گروه آخرین به ترتیب سرعت (۱، ۲، ۳) خارج می شود.

همچنین ببینید: انیمیشن کاری GC

در صورت هرگونه سوال و نظر با مجموعه پرگاران تماس حاصل فرمایید.

جهت کسب اطلاعات بیشتر اینجا کلیک کنید.